不溶性硫磺(Insoluble Sulfur,IS)，淡黃色粉末，是普通硫磺的線性高分子長鏈聚合物，相對(duì)分子質(zhì)量30000～40000；當(dāng)聚合度大于200甚至不溶于二硫化碳，故此得名。IS產(chǎn)品實(shí)際上是IS與可溶性硫(普通硫磺)的混合物，主要用于汽車子午輪胎的生產(chǎn)中。目前國外輪胎工業(yè)中IS用量已占總硫磺用量的40%，且還在增加；在國內(nèi)汽車產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展帶動(dòng)下，子午線輪胎產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展必將帶來對(duì)高品質(zhì)不溶性硫磺的強(qiáng)勁需求。

不溶性硫磺粉產(chǎn)需現(xiàn)狀和存在問題

   目前世 界上zui好的不溶性硫磺是美國Flexsys化學(xué)公司生產(chǎn)的Crystex羅納普朗克公司對(duì)第三代橡膠用Crystex產(chǎn)品進(jìn)行剖析，認(rèn)為該產(chǎn)品以高品質(zhì)的IS為原料，輔以高分散性的高分子樹脂和助分散劑，經(jīng)混合造粒而成。經(jīng)實(shí)際使用，其在膠料中易分散，制品性能均一，且稱量方便、wu污染，在市場上具有較強(qiáng)競爭力。由此可見，高含量、高穩(wěn)定性和高分散性將是IS的發(fā)展方向。


   高含量、高熱穩(wěn)定性IS對(duì)生產(chǎn)技術(shù)和設(shè)備要求較高，國外也只有美國、德國、俄羅斯、日本等少數(shù)國家能夠生產(chǎn)。目前我國IS面臨的問題主要有3個(gè)，包括IS轉(zhuǎn)化率低、產(chǎn)品穩(wěn)定性差以及易燃易爆等安全問題。
  (1) IS轉(zhuǎn)化率低
   特別是熔融法面臨的首要問題，一般通過優(yōu)化合成條件，改善生產(chǎn)設(shè)備及生產(chǎn)條件，尋求新型催化劑、穩(wěn)定劑等方法來提高。
  (2) 產(chǎn)品穩(wěn)定性差的問題
   主要通過尋求新型高效穩(wěn)定劑的辦法來加以解決；通過密閉粉碎、包裝，防止粉塵污染，采用物料循環(huán)、水層密閉、高沸點(diǎn)萃取液等手段改善生產(chǎn)環(huán)境，減少“三廢”。
  (3) 易燃易爆是生產(chǎn)中面臨的重要問題
   主要的改進(jìn)手段包括，采用濕法保護(hù)粉碎裝置以改善產(chǎn)品的粉碎條件；采用消除靜電的各項(xiàng)措施，以及采用無毒不燃不爆的萃取液替代品以解決萃取中的問題；采用降低氣化法反應(yīng)溫度，或改善反應(yīng)條件(如熔融法)消除反應(yīng)中的潛在危害。

高品質(zhì)不溶性硫磺全密閉連續(xù)生產(chǎn)工藝簡介

   采用有機(jī)烴類作為急冷液，氣化法制備不溶性硫磺。以航空煤油為急冷液，有較高的收率，產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性能達(dá)到69%以上。在實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)建造不溶性硫磺中試試驗(yàn)裝置，探索氣化法連續(xù)制備不溶性硫磺的可能性。


   生產(chǎn)過程主要包括原料預(yù)處理過程、急冷過程、產(chǎn)物的后處理過程和廢液回收過程等四大部分。其中的關(guān)鍵工藝為可溶性硫磺和不溶性硫磺的萃取分離：用泵P-02將急冷的產(chǎn)物打入到三合一干燥機(jī)中，進(jìn)行后續(xù)處理。由于三合一干燥機(jī)是一種集過濾、干燥、萃取為一體的多功能干燥設(shè)備。因此，在三合一干燥機(jī)內(nèi)可以完成對(duì)急冷產(chǎn)物的分離，然后固化干燥、萃取提純等工序，得到品質(zhì)較高的IS產(chǎn)品。由于后續(xù)處理過程需要消耗一定的時(shí)間，所以需要將物料切換到下一個(gè)三合一干燥機(jī)中。具體過程如下：
  (1) 將漿狀物通過螺桿泵P-02先往三合一干燥機(jī)SR-01進(jìn)料，漿狀物固液分離，留下可溶硫和不溶性硫的混合物。在進(jìn)料的過程中不斷攪拌干燥機(jī)中的物料，并按1:3比例通入萃取劑CS2進(jìn)行預(yù)沖洗，除去上面殘留的少量的航煤，并萃取掉部分可溶硫。
  (2) 持續(xù)進(jìn)料一段時(shí)間之后，將物料切換向SR-02進(jìn)料。進(jìn)料時(shí)間的確定是根據(jù)工藝需要，以及多功能干燥機(jī)的處理能力決定。
  (3) 再向下一個(gè)干燥機(jī)SR-02進(jìn)料的時(shí)候，干燥機(jī)SR-01中的物料在60℃±2℃固化干燥6h；冷卻后，再按質(zhì)量比1:3通入萃取劑CS2，在攪拌下對(duì)混合物進(jìn)行萃取提純30min；在60℃±2℃真空條件下干燥；zui后出料。
  (4) 通過以上操作，在兩個(gè)以上的多功能干燥機(jī)之間進(jìn)行切換，從而實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)高品位IS產(chǎn)品。

高品質(zhì)不溶性硫磺全密閉三合一干燥機(jī) 技術(shù)優(yōu)勢

  (1) 由硫磺生產(chǎn)不溶性硫磺的工藝過程較復(fù)雜，每一個(gè)工序的工況條件往往不一樣，有的要升溫，有的又要降溫；無錫雙瑞開發(fā)設(shè)計(jì)的全密閉過濾洗滌干燥一體機(jī)將精細(xì)化工生產(chǎn)后處理工序中多個(gè)單元操作集中在一個(gè)設(shè)備內(nèi)完成，避免了設(shè)備分散性大造成的連接處泄漏造成物料和環(huán)境污染，每一個(gè)工序的工況條件容易滿足，也容易進(jìn)行有效控制，產(chǎn)品質(zhì)量能夠得到保障，可以獲得穩(wěn)定的高含量、高熱穩(wěn)定性的不溶性硫磺產(chǎn)品。
  (2) 不溶性硫磺連續(xù)生產(chǎn)工藝可以根據(jù)物料平衡通過管道完成從原料到產(chǎn)品的全過程連續(xù)生產(chǎn)，適宜產(chǎn)業(yè)化批量生產(chǎn)要求。
  (3) 不溶性硫磺連續(xù)生產(chǎn)新工藝的全部過程都在密封的管道內(nèi)進(jìn)行，不會(huì)對(duì)周圍環(huán)境造成氣態(tài)或粉塵狀的任何污染，也大大改善了工作人員的工作條件和安全生產(chǎn)保障。
  (4) 全密閉過濾洗滌干燥三合一對(duì)CS2和結(jié)晶硫磺的回收，可以實(shí)現(xiàn)原料的循環(huán)利用，減少了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率。
  (5) 整個(gè)工藝可通過傳感器、自動(dòng)化儀表和微處理器等控制裝置控制各區(qū)段的溫度、壓力、CS2 濃度等，保證管道各部分的工藝條件，實(shí)現(xiàn)不溶性硫磺的自動(dòng)化連續(xù)生產(chǎn)。